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Nitroethane ñèíòåç
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Date Posted: 20:13:41 02/08/02 Fri
Nitroethane ñèíòåç:
Èç íàòðèÿ ýòèë ñóëüôàòà è íèòðèòà íàòðèÿ
Íèòðèò íàòðèÿ (1.5 ìîëü) (103.5g) õîðîøåíüêî ñìåøàí ñ (1ìîëü) íàòðèÿ ýòèë ñóëüôàòà (158g) è (0.0625 ìîëü) K2CO3 (8.6g).
Ýòó ñìåñü íàãðåâàåì äî 125-130C, ïðè êîòîðîé äèñòèëèðóåòñÿ íèòðîýòàí, ïîêà èäåò.
Íàãðåâàíèå ïðåêðàùåíî, òîãäà äèñòèëëÿöèÿ çàìåäëÿåòñÿ çíà÷èòåëüíî, è ñûðîé nitroethane ïðîìûò ñ ðàâíûì êîëè÷åñòâîì âîäû, âûñóøåí
CaCl2, è åñëè íåîáõîäèìî, î÷èùàåì ñ íåáîëüøèì êîëè÷åñòâîì àêòèâèçèðîâàííîãî óãëÿ.
Ïîñëå ÷åãî íèòðîýòàí ñíîâà äèñòèëëèðîâàí, ñîáèðàÿ ôðàêöèþ ìåæäó 114-116¨C. Âûõîä 46 % òåîðèè.
Èç ýòèë áðîìèäà (iodide) è íàòðèÿ íèòðèòà (dmf)
32.5 ãðàìì ýòèë áðîìèäà (0.3 ìîëü) âûëèëè ïðè ðàçìåøèâàíèè ðàñòâîðà 600ml dimethylformamide è 36 ãðàììîâ ñóõîãî NaNO2 (0.52 ìîëü) â ñòàêàíå,
ñòîÿùåì â âîäÿíîé áàíå, ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå, ïîñêîëüêó ðåàêöèÿ ñëåãêà ýêçîòåðìè÷åñêàÿ.
Âñåãäà äåðæèòå ðàñòâîð âäàëè îò ïðÿìîãî ñîëíå÷íîãî ñâåòà. Àêòèâíîñòü ïðîäîëæàëàñü 6 ÷àñîâ.
Ïîñëå ýòîãî, âûëèâàåì â 2500 ml ñòàêàí èëè êîëáó, ñîäåðæàùþþ 1500 ml ëåäÿíé - âîäû è 100 ml ïåòðîëåéíîãî ýôèðà.
Ñëîé ýôèðà ñëèëè è ñîõðàíèëè è âîäíûé ðàñòâîð áûë èçâëå÷åí åùå ÷åòûðå ðàçà ñ 100 ml ïåòðîëåéíîãî ýôèðà
ïîñëå ýòîãî, îðãàíè÷åñêèå ÷àñòè áûëè îáúåäèíåíû, è ïðîìûòû ñ 4x75ml âîäû.
Îñòàþùàÿñÿ îðãàíè÷åñêàÿ ôàçà âûñóøåíà ïîä ìàãíèÿ ñóëüôàòîì îòôèëüòðîâàíà, è ïåòðîëåéíûé ýôèð óäàëèëè äèñòèëëÿöèåé
ïîä óìåíüøåííûì äàâëåíèåì íà âîäíîé âàííå, â êîòîðîé òåìïåðàòóðå ïîçâîëÿëè ìåäëåííî ïîâûñèòüñÿ äî 65C.
Îñòàòîê, ñîñòîÿùèé èç nitroethane áûë äèñòèëëèðîâàíí ïîä îáû÷íûì äàâëåíèåì
(ïðåäïî÷òèòåëüíî ñ ìàëåíüêîé êîëîíêîé äèñòèëëÿöèè) ÷òîáû äàòü 60 % ïðîäóêòà, êèïÿùåãî ïðè 114-116C.
Ethyl áðîìèä ðåàãèðóåò ñ NaNO2, ôîðìèðóÿ nitroethane è ýòèë nitrite.
Ýòîò ìåòîä ìîæåò áûòü èçìåíåí íåñêîëüêèìè ñïîñîáàìè.
Âî-ïåðâûõ, èìåòèëñóëüôîêñèäîì (DMSO) ìîæíî çàìåíèòü dimethylformamide (DMF).
Ethylene glycol òàêæå ðàáîòàåò, íî âûõîäû äîâîëüíî ìàëû.
Òàêæå ìîæíî èñïîëüçîâàòü âìåñòî NaNO2 (Íèòðàò êàëèÿ). Åñëè NaNO2 èñïîëüçóåòñÿ ñ DMF, 30g (0.5 mol) ìî÷åâèíû ìîæíî
äîáàâèòü, ÷òîáû ìèíèìèçèðîâàòü ëåâûå ðåàêöèè è îäíîâðåìåííî óâåëè÷èòü ðàñòâîðèìîñòü NaNO2
è òàêèì îáðàçîì çíà÷èòåëüíî óñêîðèòü ðåàêöèþ.
Åñëè ýòèë áðîìèä çàìåíèòü íà ýòèë éîäèä, âðåìÿ óìåíüøèòñÿ äî 2.5 h âìåñòî 6 h.
 ñëó÷àå, åñëè èñïîëüçóåòñÿ ýòèëéîäèä, íóæíî îáðàòèòü âíèìàíèå íà ýòî:
Ýôèðíûå ôðàêöèè äîëæíû áûòü ïðîìûòû ñ 2x75ml íàòðèÿ 10 % òèîñóëüôàòà, ïîòîì 2x75ml âîäîé, âìåñòî 4x75ml âîäîé êàê âûøå.
Ýòî, ÷òîáû óäàëèòü íåáîëüøèå êîëè÷åñòâà ñâîáîäíîãî èîäà.
Êñòèòè êðèñòàëè÷åñêèöé éîä ìîæíî ïîëó÷èòü êðåñòàëèçàöèåé èç õîëîäíîé âîäû àïòå÷íîãî ðàñòâîðà éîäà.
Êàê íè ñòðàííî, ñóäÿ ïî òîìó ÷òî âñå óæå åãî ñêà÷àëè. Ó ìåíÿ ñëîæíîñòè ñ íèì (ÿ ïðî îðãàíèêóì ÷àñòü 2) ñêà÷èâàåòñÿ çà ïîë ñåêóíäû è ïîòîì ïîíÿòíî ÿ äóìàþ, íåîòêðûâàåòñÿ, âñïîìèíàÿ ïåðâóþ ÷àñòü, ÿ çàâèäóþ òåì êòî ñêà÷àë âòîðóþ.
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