Author:
2,5-dimethoxynitrostyrene
|
[
Next Thread |
Previous Thread |
Next Message |
Previous Message
]
Date Posted: 19:59:43 02/08/02 Fri
Lone Deranger
Run #1
2,5-dimethoxynitrostyrene: 58%
30g 2,5-dimethoxybenzaldehyde и 3g безводного ацетата аммония растворяем в 60ml nitromethane.
Раствор не сильно кипятим с обратным холодильником в течение 4 часов, и дистилируем растворитель
под вакуумом. Черный остаток выливаем в 150 ml IPA и в результате образуется количественный осадок в виде
апельсиновых игл. Кристаллы были отфильтрованы всасыванием и высушены на бумажном фильтре.
Мне не нравится их цвет (грязный-апелсиновый), Так что вновь помещаем в
100 ml свежего IPA, помешали отфильтровали и высушили, теперь гораздо лучше.
Оба раствора IPA были испарены в вакууме, чтобы дать ~30ml грязи, (собираем для дальнейшего использования)
с уксусным запахом. был выброшен окно.
Выход сухих, апельсиновых кристаллов 2,5-dimethoxynitrostyrene был 22.2 граммов (58%).
Тут идет 2сб с LAH, не стот переводить.
Run #2
2,5-dimethoxynitrostyrene: 80%
2,5-Dimethoxybenzaldehyde (24.9g, 0.15 mol), смешиваем с нитрометаном (10g, 0.16 mmol), и
ethylenediammonium ацетат (2.7g, 15 mmol) в 150 ml IPA, и слегка нагреваем пока все твердые вещества
не растворятся. Смесь держалим при комнатной температуре в течение 24 часов и в fridge в течение 24 часов,
это должно привести к кристализации, фильтруем и промываем с 20 ml IPA и сушим на воздухе.
Выход 27.75 граммов (80%).
Sunlight
Друг дал мне немного 2,5 dimethoxybenzaldehyde, купленного некоторое время назад. Этикетка имеет название CRSB.
Он был немного желтым вместо белого, но вероятно достаточно чистый, чтобы начать исследование.
18 g 2,5-dimethoxybenzaldehyde были растворены в 10 g nitromethane за 5 порций, добавляем по мере растворения.
После чего 6% молярного соотношения cyclohexylamine было добавлено с помешиванием. Смесь оставляем в темноте при 25C,
и после прохождения 20 часов выпали апельсины. Их растворили в 36ml горячего IPA, и после охлаждения, снова выпали апельсины
которые фильтруем и сушим на воздухе, чтобы получить 10 граммов nitrostyrene. Выхлд был почти 50% ожидаемого,
Но анализируя все я могу предположить что 20 часов недостаточно для протекания реакции. В следующий раз я попробую примерно 36 часов,
Но я не уверен что продукт будет выше. Чистые кристаллы нитростирена напоминают натертую марковь.
Rhenium
2,5-Dimethoxynitrostyrene
2,5-DimethoxyBenzaldehyde (30g), Ammonium Formate (5 g) и nitromethane (60 mL), Шевелим с обратным холодильником в течении 6 часов.
Решение быстро изменял цвет на желтый, если начнет темнеть это плохо. Раствор был охлажден и выпало много апельсиновых кристаллов.
Выливаем в фильтр и обильно промываем IPA (~250 mL), который меняем цвет кристаллов на морковный, сушим на воздухе, получаем
(~38 g). Наличие излишков продукта обьяснения не поддается так как все было чистым и сухим NMR.
[
Next Thread |
Previous Thread |
Next Message |
Previous Message
]
|
Feedback: 